中医书籍中记载的关于银杏(叶)的药用价值之二《中国药典》
目录
一、简介
二、药用记载
《中国药典2015版》(第一部)
简介
银杏叶:银杏科植物银杏GinkgobilobaL.的干燥叶,又名白果叶,归心、肺经。
药材性状:多折叠或破碎,完整者呈扇形。黄绿色或浅棕黄色,上缘呈不规则的波状弯曲,有的中间凹入。具二叉状平行叶脉,细而密,光滑无毛,易纵向撕裂。体轻。气微,味微苦。
采收和储藏:秋季采,除去杂质,洗净,晒干或鲜用。
中国药典2015版(第一部)
1.药材和饮片
(1)白果P108
白果(GINKGOSEMEN):本品为银杏科植物银丧&7o6aL.的干燥成熟种子。秋季种子成熟时采收,除去《质外种皮,洗净,稍蒸或略煮后,烘干。
【性状】本品略呈椭圆形,一端稍尖,另端钝,长1.5~2.5cm,宽1~2cm,厚约lcm。表面黄白色或淡棕黄色,平滑,具2~3条棱线。中种皮(壳)骨质,坚硬^内种皮膜质,种仁宽卵球形或椭圆形,一端淡棕色,另一端金黄色,横断面外层黄色,胶质样,内层淡黄色或淡绿色,粉性,中间有空隙。气微,味甘、微苦。
【鉴别】(1)本品粉末浅黄棕色。石细胞单个散在或数个成群,类圆形、长圆形、类长方形或不规则形,有的具突起,长60~322μm,直径27~125μm,孔沟较细密。内种皮薄壁细胞浅黄棕色至红棕色,类方形、长方形或类多角形。胚乳薄壁细胞多类长方形,内充满_化淀粉粒。具緣纹孔管胞多破碎,直径33~72μm。
(2)取本品粉末10g,加甲醇40ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水15ml使溶解*通过少量棉花滤过,滤液通过聚酰胺柱(80~100目,3g,内径为10~15mm),用水70mi洗脱,收集洗脱液,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次40ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇lml使溶解,作为供试品溶液。另取银杏内酯A对照品、银杏内酯C对照品,加甲醇制成每lml各含0.5mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂制备的硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯--丙酮-甲醇(10:5:5:0.6)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以醋酐,在140~160°C加热30分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
饮片【炮制】白果仁:取甴果,除去杂质及硬壳,用时捣碎。炒白果仁:取净白果仁,照清炒法(通则0213)炒至有番气。用时捣碎。
【性味与归经】甘、苦、涩,平;有毒。归肺、肾经。
【功能与主治】敛肺定喘,止带缩尿。用于痰多喘咳,带下白浊,遗尿尿频。
【用法与用量】5~10g。
【注意】生食有毒。
【贮藏】置通风干燥处。
(2)银杏叶P316
银杏叶(GINKGOFOLIUM)本品为银杏科植物银杏GinkgobilobaL.的干燥叶。秋季叶尚绿时采收,及时干燥。
【性状】本品多皱折或破碎,完整者呈扇形,长3~12cm,宽5~15cm。黄绿色或浅棕黄色,上缘呈不规则的波状弯曲,有的中间凹入,深者可达叶长的4/5。具二叉状平行叶脉,细而密,光滑无毛,易纵向撕裂。叶基楔形,叶柄长2~8cm。体轻。气微,味微苦。
【鉴别】①取本品粉末1g,加40%丙酮10ml,加热回流10分钟,放冷,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取银杏叶对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各6μl,分别点于同一用4%醋酸钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以3%三氯化铝乙醇溶液,热风吹干,置紫外光灯(365nm)下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点。
②取本品粉末1g,加50%丙酮溶液40ml,加热回流3小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加15%乙醇5ml使溶解,加入已处理好的聚酰胺柱(30~60目,1g,内径为1cm,用水湿法装柱)上,用5%乙醇40ml洗脱,收集洗脱液,置水浴上蒸去乙醇,水液用乙醇乙酯振摇提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加丙酮1ml使溶解,作为供试品溶液。另取银杏内酯A对照品、银杏内酯B对照品、银杏内酯C对照品及白果内酯对照品,加丙酮制成每1ml各含银杏内酯A0.5mg、白果内酯1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一用4%醋酸钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-丙酮-甲醇(10:5:5:0.6)为展开剂,在15℃一下展开,取出,晾干,在醋酐蒸汽中熏15分钟,在140~160℃中加热30分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】杂质不得过2%(通则2301)。
水分不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分不得过10.0(通则2302)。
酸不溶性灰分不得过2.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于25.0%。
【含量测定】
①总黄酮醇苷:照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50)为流动相;检测波长为360nm。理论板数按槲皮素峰计算应不低于2500。
对照品溶液的制备:取槲皮素对照品、山柰素对照品、异鼠李素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每lml含槲皮素30μg、山柰素30μg、异鼠李素20μg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备:取本品中粉约lg,精密称定,置索氏提取器中,加三氯甲烷回流提取2小时,弃去三氯甲烷液,药渣挥干,加甲醇回流提取4小时,提取液蒸干,残渣加甲醇-25%盐酸溶液(4:1)混合溶液25ml,加热回流30分钟,放冷,转移至50ml量瓶中,并加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ1,注人液相色谱仪,测定,分别计算槲皮素、山柰素和异鼠李素的含量,按下式换算成总黄酮醇苷的含量。
总黄酮醇苷含量=(槲皮素含量+山柰素含量+异鼠李素含量)×2.51
本品按干燥品计算,含总黄酮醇苷不得少于0.40%。
②萜类内酯:照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-四氢呋喃-水(25:10:65)为流动相;蒸发光散射检测器检测。理论板数按白果内酯峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备:取银杏内酯A对照品、银杏内酯B对照品、银杏内酯C对照品、白果内酯对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每lml含银杏内酯A0.18mg、银杏内酯BO.08mg、银杏内酯C0.10mg、白果内酯0.20mg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备:取本品中粉约1.5g,精密称定,置索氏提取器中,加石油醚(30?60°C)在70°C水浴上回流提取1小时,弃去石油醚(30?60°C)液,药渣和滤纸筒挥尽石油醚,置于60°C烘箱中烘干,再加甲醇回流提取6小时,提取液蒸干,残渣加甲醇使溶解,转移至10ml量瓶中,超声处理(功率300W,频率50kHZ)30分钟,取出,放冷,加甲醇至刻度,摇匀,静置,精密量取上清液5ml,加入酸性氧化铝柱(200?300目,3g,内径为1cm,用甲醇湿法装柱)上,用甲醇25ml洗脱,收集洗脱液,回收溶剂至干,残渣用甲醇5ml分次转移至10ml量瓶中,加水约4.5ml,超声处理(功率300W,频率50kHz)30分钟,取出,放冷,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法:分别精密吸取对照品溶液10μl、20μl,供试品溶液10?20μl,注入液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程分别计算银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C和白果内酯的含量,即得。
本品按干燥品计算,含萜类内酯以银杏内酯A(C20H24O9),银杏内酯B(C20H24O10),银杏内酯C(C20H24O11)和白果内酯(C15H18O8)的总量计,不得少于0.25%。
【性味与归经】甘、苦、淫,平。归心、肺经。
【功能与主治】活血化瘀,通络止痛,敛肺平喘,化浊降脂。用于瘀血阻络,胸痹心痛,中风偏瘫,肺虚咳喘,高脂血症。
【用法与用量】9?12g。
【注意】有实邪者忌用。
【贮藏】置通风干燥处。
2.植物油脂和提取物
银杏叶提取物P416
银杏叶提取物(GINKGOLEAVESEXTRACT)本品为银杏科植物银杏GinkgobilobaL.的干燥叶经加工制成的提取物。
【制法】取银杏叶,粉碎,用稀乙醇加热回流提取,合并提取液,回收乙醇并浓缩至适量,加在已处理好的大孔吸附树脂柱上,依次用水及不同浓度的乙酵洗脱,收集相应的洗脱液,回收乙酵,喷雾干燥;或回收乙酵,浓缩成稠裔,真空干燥,粉碎,即得。
【性状】本品为浅棕黄色至棕褐色的粉末;味微苦。
【鉴别】(1)取本品0.2g,加正丁酵15ml,置水浴中温浸15分钟并时时振摇,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加乙酵2ml使溶解,作为供试品溶液。另取银杏叶对照提取物0.2g,同法制成对照提取物溶液,照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各Id,分别点于同一含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酿-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1>为展开剂,展开,取出,晾干,喷以3%三氣化铝乙醇溶液,在紫外光(365mn)下检视。供试品色谱中,在与对照提取物色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(2)取本品,照〔含量测定〕萜类内酯项下的方法试验,供试品色谱中应呈现与银杏叶总内酯对照提取物色谱峰保留时间相对应的色谱峰。
【检查】水分不得过5.0%(通则0832第二法)。
炽灼残渣不得过0.8%(通则0841)。
重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检査(通则0821),不得过20mg/kg。
黄苷元嶂面积比按〔含量测定〕项下的总黄酮酵苷色谱计算,槲皮素与山柰素的峰面积比应为0.8~1.2,异鼠李素与槲皮素的峰面积比值应大于0.15。
总银杏酸照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为150mm,柱内径为4.6mm,粒径为5μm);以含0.1%三氟乙酸的乙腈为流动相A,含0.1%三氣乙酸的水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为310nm。理论板数按白果新酸峰计算应不低于4000。
时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)
0~3075→9025→10
30~359010
35~3690→7510→25
36~457525
对照品溶液的制备:取白果新酸对照品适量,精密称定,加甲酵制成每lml含Iμg的溶液,作为对照品溶液;另取总银杏酸对照品适量,用甲醇制成每lml含20μg的溶液,作为定位用对照溶液。
供试品溶液的制备:取本品粉末约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加人甲酵10ml,称定重量,趄声使其溶解,放冷,用甲酵补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法:精密吸取供试品溶液、对照品溶液及定位用对照溶液各50μl,注入液相色谱仪计算供试品溶液中与总银杏酸对照品相应色谱峰的总峰面积,以白果新酸对照品外标法计算总银杏酸含量,即得。
本品含总银杏酸不得过10mg/kg。
【含量测定】
(1)总黄酮醇苷照髙效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲酵-0.4%磷酸溶液(50:50)为流动相;检测波长为360mn,理论板数按槲皮素峰计算应不低于2500。
对照品溶液的制备:取槲皮素对照品适量,精密称定,加甲酵制成每lml含30μg的溶液,即得.
供试品溶液的制备:取本品约35mg,精密称定,加甲醇-25%盐酸溶液(4:1)的混合溶液25ml,置水浴中加热回流30分钟,迅速冷却至室温,转移至50ml量瓶中,用甲酵稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注人液相色谱仪,测定,以槲皮素对照品的峰面积为对照,分别按下表相对应的校正因子计算槲皮素、山柰素和异鼠李素的含量,用待测成分色谱峰与槲皮素色谱峰的相对保留时间确定槲皮素、山柰素和异鼷李素的峰位,其相对保留时间应在规定值的士5%范围之内(若相对保留时间偏离超过5%,则应以相应的被替代对照品确证为准),即得。相对保留时间及校正因子(F)见下表:
待测成分(峰)相对保留时间校正因子(F)
槲皮素1.001.0000
山柰素1.771.0020
异鼠李素2.001.0890
总黄酮酵苷含量=(槲皮素含量+山柰素含量+异鼠李素含量)×2.51
本品按干燥品计,含总黄酮酵苷不得少于24.0%。
(2)萜类内酯:照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以正丙醇-四氢呋喃-水(1:15:84)为流动相;用蒸发光散射检测器检测。理论板数按白果内醸峰计算应不低于2500。
对照提取物溶液的制备:取银杏叶总内醣对照提取物适量,精密称定,加甲酵制成每lml含2.5mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备:取本品约0.15g,精密称定,加水10ml,置水浴中温热使溶散,加2%盐酸溶液2滴,用乙酸乙酯振摇提取4次(15ml、10ml、10ml、10ml),合并提取液,用5%釀酸钠溶液20ml洗涤,分取醋酸钠液,再用乙酸乙酯10ml洗涤,合并乙酸乙酯提取液及洗涤液,用水洗涤2次,每次20ml,分取水液,用乙酸乙酯10ml洗涤,合并乙酸乙酯液,回收溶剂至干,残液用甲醇溶解并转移至5ml量瓶中,加甲酵至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法:分别精密吸取对照提取物溶液5μl、10μl,供试品溶液5~lOμl,注人液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程分别计算白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C的含量,即得。
本品按干燥品计算,含萜类内酯以白果内酯(C15H1808)、银杏内酯A(C20H24O9)、银杏内酯B(C20H24O10)和银杏内酯C(C20H24O11)的总量计,不得少于6.0%。
【贮藏】遮光,密封。
【制剂】银杏叶制剂。
3.成方制剂和单味制剂
(1)银杏叶片P1491
【处方】银杏叶提取物40g
【制法】取银杏叶提取物,加辅料适量,制成颗粒,压制成1000片〔规格(1)〕或500片〔规格(2)〕,包糖衣或薄膜衣,即得。、
【性状】本品为糖衣片或薄膜衣片,除去包衣后显浅棕黄色至棕褐色;味微苦。
【鉴别】①取本品适量(约相当于含总黄酮醇苷48mg),除去包衣,研细,加正丁醇15ml,置水浴中温浸15分钟并时时振摇,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取银杏叶对照提取物0.2g,同法制成对照提取物溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各3μ1,分别点于同一含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲醇-水(5:3:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以3%三氯化铝乙醇溶液,分别在日光及紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照提取物色谱相应的位置上,日光下显相同颜色的斑点,紫外光下显相同颜色的荧光斑点。
②取本品,照〔含量测定〕萜类内酯项下的方法试验。供试品色谱中应呈现与银杏叶总内酯对照提取物色谱保留时间相对应的色谱峰。
【检查】黄酮苷元峰面积比:总黄酮醇苷含量测定项下的供试品色谱中,槲皮素峰与山柰素峰的峰面积比应为8~1.5。
其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。
【含量测定】总黄酮醇苷照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50)为流动相;检测波长为360nm。理论板数按槲皮素峰计算应不低于2500。
对照品溶液的制备:取槲皮素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每lml含30μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备:取本品10片,除去包衣,精密称定,研细,取约相当于总黄酮醇苷9.6mg的粉末,精密称定,加甲醇-25%盐酸溶液(4:1)的混合溶液25ml,摇匀,置水浴中加热回流30分钟,迅速冷却至室温,转移至50ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各μl,注入液相色谱仪,测定,以槲皮素对照品的峰面积为对照,分别按下表相对应的校正因子计算槲皮素、山柰素和异鼠李素的含量,用待测成分色谱峰与槲皮素色谱峰的相对保留时间确定槲皮素、山柰素、异鼠李素的峰位,其相对保留时间应在规定值的士5%范围之内(若相对保留时间偏离超过5%,则应以相应的被替代对照品确证为准),即得。相对保留时间及校正因子(F)见下表:
待测成分(峰)相对保留时间校正因子(F)
槲皮素1.001.0000
山柰素1.771.0020
异鼠李素2.001.0890
总黄酮醇苷含量=(槲皮素含量+山柰素含量+异鼠李素含量)×2.51
本品每片含总黄酮醇苷〔规格(1)〕不得少于9.6mg,〔规格(2)〕不得少于19.2mg。
萜类内酯:照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以正丙醇-四氢呋喃-水(1:15:84)为流动相;用蒸发光散射检测器检测。理论板数按白果内酯峰计算应不低于2500。
对照提取物溶液的制备:取银杏叶总内酯对照提取物适量,精密称定,加甲醇制成每lml含2.5mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备:取本品20片,除去包衣,精密称定,研细,取相当于萜类内酯19.2mg的粉末,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)20分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液20ml,回收甲醇,残渣加水10ml,置水浴中温热使溶散,加2%盐酸溶液2滴,用乙酸乙酯振摇提取4次(15ml,10ml,10ml,10ml),合并提取液,用5%醋酸钠溶液20ml洗涤,分取醋酸钠液,用乙酸乙酯10ml洗涤,合并乙酸乙酯提取液及洗液,用水洗涤2次,每次20ml,合并水液,用乙酸乙酯10ml洗涤,合并乙酸乙酯液,回收至干,残渣用甲醇溶解并转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法分别精密吸取对照提取物溶液5pl、2(^l及供试品溶液20^1,注入液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程分别计算白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C的含量,即得。
本品每片含萜类内酯以白果内酯(C15H1808)、银杏内酯A(C20H24O9)、银杏内酯B(C20H24O10)和银杏内酯C(C20H24O11)的总量计,〔规格(1)〕不得少于2.4mg,〔规格(2)〕不得少于4.8mg。
【功能与主治】活血化瘀通络。用于瘀血阻络引起的胸痹心痛、中风、半身不遂、舌强语謇;冠心病稳定型心绞痛、脑梗死见上述证候者。
【用法与用量】口服。〔规格(1)〕一次2片、〔规格(2)〕一次1片,一日3次;或遵医嘱。
【规格】①每片含总黄酮醇苷9.6mg、蔽类内酯2.4mg②每片含总黄酮醇苷19.2mg、蔽类内酯4.8mg
【贮藏】密封。
(2)银杏叶胶囊P1492
【处方】银杏叶提取物40g
【制法】取银杏叶提取物,加辅料适量,混合均匀或制成颗粒,装入胶囊,制成1000粒〔规格(1)〕或500粒〔规格(2)〕或240粒〔规格(3)〕,即得。
【性状】本品为硬胶囊,内容物为浅棕黄色至棕褐色的粉末或颗粒和粉末;味微苦。
【鉴别】①取本品内容物适量(约相当于含总黄酮醇苷48mg),研细,加正丁醇15ml,置水浴中温浸15分钟并时时振摇,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取银杏叶对照提取物0.2g,加正丁醇15ml,同法制成对照提取物溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各34,分别点于同一含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以3%三氯化铝乙醇溶液,分别在日光及紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照提取物色谱相应的位置上,日光下显相同颜色的斑点,紫外光下显相同颜色的荧光斑点。
②取本品,照〔含量测定〕萜类内酯项下的方法试验。供试品色谱中应呈现与银杏叶总内酯对照提取物色谱保留时间相对应的色谱峰。
【检查】黄酮苷元峰面积比:总黄酮醇苷含量测定项下的供试品色谱中,槲皮素峰与山柰素峰的峰面积比应为0_8~1.30。
其他:应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。
【含置测定】总黄酮醇苷:照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50)为流动相;检测波长为360nm。理论板数按槲皮素峰计算应不低于2500。
对照品溶液的制备:取槲皮素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每lml含30吨的溶液,即得。
供试品溶液的制备:取装量差异项下的本品内容物,混勻,研细,取约相当于总黄酮醇苷9.6mg的粉末,精密称定,加甲醇-25%盐酸溶液(4:1)的混合溶液25ml,摇匀,置水浴中加热回流30分钟,迅速冷却至室温,转移至50ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,以槲皮素对照品的峰面积为对照,分别按下表相对应的校正因子计算槲皮素、山柰素和异鼠李素的含量,用待测成分色谱峰与槲皮素色谱峰的相对保留时间确定槲皮素、山柰素、异鼠李素的峰位,其相对保留时间应在规定值的±5%范围之内(若相对保留时间偏离超过5%,则应以相应的被替代对照品确证为准),即得。相对保留
时间及校正因子(F)见下表:
待测成分(峰)相对保留时间校正因子(F)
槲皮素1.001.0000
山柰素1.771.0020
异鼠李素2.001.0890
总黄酮醇苷含量=(槲皮素含量+山柰素含量十异鼠李素含量)×2.51
本品每粒含总黄酮醇苷〔规格(1)〕不得少于9.6mg,〔规格(2)〕不得少于19.2mg,〔规格(3)〕不得少于40mg。
萜类内酯:照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以正丙醇-四氢呋喃-水(1515:84)为流动相;用蒸发光散射检测器检测。理论板数按白果内酯峰计算应不低于2500。
对照提取物溶液的制备:取银杏叶总内酯对照提取物适量,精密称定,加甲醇制成每lml含2.5mg的溶液,即得。供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物,混匀,研细,取相当于萜类内酯19.2mg的粉末,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)20分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液20ml,回收甲醇,残渣加水10ml,置水浴中温热使溶散,力卩2%盐酸溶液2滴,用乙酸乙酯振摇提取4次(15ml,10ml,10ml,10ml),合并乙酸乙酯提取液,用5%醋酸钠溶液20ml洗涤,分取醋酸钠液,用乙酸乙酯10ml振摇提取,合并乙酸乙酯提取液,用水洗涤2次,每次20ml,合并水洗液,用乙酸乙酯10ml洗涤,合并乙酸乙酯液,回收乙酸乙酯至干,残渣用适量丙酮溶解并转移至5ml量瓶中,加丙酮至刻度,摇匀,即得。
测定法:分别精密吸取对照提取物溶液5μl、20μl及供试品溶液20μl,注入液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程分别计算白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C的含量,即得。
本品每粒含萜类内酯以白果内酯(C15H1808)、银杏内酯A(C20H24O9)、银杏内酯B(C20H24O10)和银杏内酯C(C20H24O11)的总量计,〔规格(1)〕不得少于2.4mg,〔规格(2)〕不得少于4.8mg,〔规格(3)〕不得少于10mg。
【功能与主治】活血化瘀通络。用于瘀血阻络引起的胸痹心痛、中风、半身不遂、舌强语謇;冠心病稳定型心绞痛、脑梗死见上述证候者。
【用法与用量】口服。〔规格(1)〕一次2粒或一次1粒〔规格(2)〕,一日3次;或遵医嘱。
【规格】(1)每粒含总黄酮醇苷9_6mg、萜类内酯2.4mg(2)每粒含总黄酮醇苷19.2mg、萜类内酯4.8mg(3)每粒装〇?25g(含总黄酮醇苷40mg、萜类内酯lOmg)
【贮藏】密封。
(3)银杏叶滴丸P1493
【处方】银杏叶提取物16g
【制法】取银杏叶提取物,加44g聚乙二醇4000,加热溶化,混匀,滴入甲基硅油冷却剂中,制成1000丸,除去表面油迹,或包薄膜衣,即得。
【性状】本品为棕褐色的滴丸或薄膜衣滴丸,除去包衣后显棕褐色;味苦。
【鉴别】①取本品13丸,研细,加温水15mr溶解,用含1%盐酸的乙酸乙酯溶液振摇提取2次,每次15ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取银杏叶对照提取物0.2g,同法制成对照提取物溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各14,分别点于同一含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以3%三氯化铝乙醇溶液,在紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照提取物色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
②取本品,照〔含量测定〕萜类内酯项下的方法试验,供试品色谱中应呈现与银杏叶总内酯对照提取物色谱保留时间相对应的色谱峰。
【检查】黄酮苷元峰面积比:按〔含量测定〕项下的总黄酮醇苷色谱计算,槲皮素与山柰素的峰面积比应为0.8~1.4。
其他:应符合丸剂项下有关的各项规定(通则0108)。
【含量测定】总黄酮醇苷照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50)为流动相;检测波长为360nm。理论板数按槲皮素峰计算应不低于2500。
对照品溶液的制备:取槲皮素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每lml含30叫的溶液,即得。
供试品溶液的制备:取本品20丸,精密称定,研细,混匀,取0.15g,精密称定,加甲醇20ml,超声处理(功率120W,频率40kHz)使完全溶解,加25%盐酸溶液5ml,加热回流30分钟,迅速冷却至室温,转移至50ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注人液相色谱仪,测定,以槲皮素对照品的峰面积为对照,分别按下表相对应的校正因子计算槲皮素、山柰素和异鼠李素的含量,用待测成分色谱峰与槲皮素色谱峰的相对保留时间确定槲皮素、山柰素、异鼠李素的峰位,其相对保留时间应在规定值的±10%范围之内,(若相对保留时间偏离超过10%,则应以相应成分的对照品确证),即得。相对保留时间及校正因子(F)见下表:
待测成分(峰)相对保留时间校正因子(F)
槲皮素1.001.0000
山柰素1.771.0020
异鼠李素2.001.0890
总黄酮醇苷含量=(槲皮素含量+山柰素含量+异鼠李素含量)×2.51
本品每丸含总黄酮醇苷应为3.84~5.84mg。
萜类内酯:照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以正丙醇-四氢呋喃-水(1:33:66)为流动相;用蒸发光散射检测器检测。理论板数按白果内酷峰计算应不低于2500;白果内酯峰与银杏内酯A峰的分离度应大于1.5。
对照提取物溶液的制备:取银杏叶总内酯对照提取物适量,精密称定,加甲醇制成每lml含2.5mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备:取本品20丸,精密称定,研细,混匀,取0.5g,精密称定,用温水10ml分次溶解,加2%盐酸溶液2滴,用乙酸乙酯振摇提取4次(15ml,10ml,10ml,10ml),合并提取液,用5%醋酸钠溶液20ml提取,分取醋酸钠液,用乙酸乙酯10ml提取,合并乙酸乙酯液,用水洗涤2次,每次20ml,分取水液,用乙酸乙酯10ml提取,合并乙酸乙酯液,回收至干,残淹用甲醇溶解并转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法:分别精密吸取对照品溶液5μl、10μl,供试品溶液54,注入液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程分别计算白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C的含量,即得。
本品每丸含萜类内酯以白果内酯(C15H1808)、银杏内酯A(C20H24O9)、银杏内酯B(C20H24O10)和银杏内酯C(C20H24O11)的总量计,应为0.96~2.80mg。
【功能与主治】活血化瘀通络。用于瘀血阻络引起的胸痹心痛、中风、半身不遂、舌强语謇;冠心病稳定型心绞痛、脑梗死见上述证候者。
【用法与用量】口服。一次5丸,一日3次;或遵医嘱。
【规格】(1)每丸重60mg(2)薄膜衣丸每丸重63mg
【贮藏】密封,避光。
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